期刊简介

  本刊是由沈阳药科大学主办,国内外公开发行的药学类科技期刊。设有药剂学、药物化学、药物分析学、药理学、中药研究、微生物与生物制药、医药经济、综述、研究快报等栏目。


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  • 杂志名称:沈阳药科大学学报杂志
  • 主管单位:辽宁省教育厅
  • 主办单位:沈阳药科大学
  • 国际刊号:1006-2858
  • 国内刊号:21-1349/R
  • 出版周期:月刊
期刊荣誉:期刊收录:国家图书馆馆藏, 万方收录(中), CA 化学文摘(美), 上海图书馆馆藏, 统计源核心期刊(中国科技论文核心期刊), JST 日本科学技术振兴机构数据库(日), 北大核心期刊(中国人文社会科学核心期刊), CSCD 中国科学引文数据库来源期刊(含扩展版), 维普收录(中), 知网收录(中)
沈阳药科大学学报杂志2013年第12期

LC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中的美沙拉嗪及其代谢物的浓度

田玉林;邸欣;王鑫;覃娟;刘有平

关键词:美沙拉嗪, N-乙酰-5-氨基水杨酸, 液相色谱-串联质谱
摘要:目的 建立柱前衍生化LC-MS/MS法测定Beagle犬血浆中美沙拉嗪(5-ASA)及其主要代谢物N-乙酰-5-氨基水杨酸(N-Ac-5-ASA)的浓度,并将此方法用于美沙拉嗪肠溶片在Beagle犬体内的药物动力学研究.方法 血浆样品经丙酸酐衍生后,以乙酸乙酯进行液液萃取.色谱分离采用Thermo ODS-2 HYPERSIL(150 mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为体积分数为0.2%的甲酸水溶液-甲醇(体积比为60∶40),流速为1.0 mL· rnin-1(柱后分流比为5∶3).质谱检测采用选择反应监测(SRM)模式,在电喷雾电离(ESI)源负离子化方式下,监测反应分别为m/z 208→107(美沙拉嗪衍生物),m/z 194→107(N-乙酰-5-氨基水杨酸),和m/z192→148(内标物对氨基苯甲酸衍生物).测定6只Beagle犬分别单次给予美沙拉嗪肠溶片500 mg后不同时刻血浆中美沙拉嗪及代谢物N-乙酰-5-氨基水杨酸的浓度,采用DAS 2.1.1软件以非房室模型计算药物动力学参数.结果 血浆中美沙拉嗪和N-乙酰-5-氨基水杨酸的线性范围分别为0.05 ~50.00 mg·L-1和0.01~1.00 mg·L-1,定量下限分别为0.05 mg·L-和0.01 mg·L-1;低、中、高3个质量浓度质控样品的日内,日间精密度均小于14.6%,准确度分别为95.8%~96.4%和93.3%~98.4%,提取回收率均在70.2%~ 80.8%之间.美沙拉嗪的主要药物动力学参数:t1/2为(3.9±1.3)h,tmax为(3.7±0.5)h,ρmax为(27.8±6.3) mg·L-1,AUC0-t为(144.4±39.4) mg·h·L-1,AUC0-∞为(150.8±33.3)mg·h·L-1.结论 本法适用于血浆中美沙拉嗪及N-乙酰-5-氨基水杨酸的浓度测定.